Si02氣凝膠保溫材料的制備通常由溶膠凝膠、老化和干燥構(gòu)成。
一、溶膠凝膠過程
在溶膠凝膠過程中，含硅原料在特定溶劑中分散并發(fā)生水解，由此生成的活性單體通過聚合反應(yīng)形成納米團(tuán)簇結(jié)構(gòu)的溶膠，靜置一段時間后，團(tuán)簇間相互粘連，形成具備網(wǎng)絡(luò)空間結(jié)構(gòu)的凝膠。凝膠內(nèi)充滿化學(xué)反應(yīng)后的剩余液態(tài)試劑，通過合適的老化、干燥多孔、無序且具備納米連續(xù)網(wǎng)絡(luò)空間結(jié)構(gòu)的低密度Si02氣凝膠材料。
二、硅源
Si02氣凝膠材料的硅源可分為以水玻璃為主的硅酸鹽硅源，和以正硅酸乙酯、正硅酸甲酯等為前驅(qū)體的硅醇鹽硅源。
1. 水玻璃為硅源制備Si02氣凝膠材料
水玻璃是由堿金屬氧化物和二氧化硅結(jié)合形成的可溶性堿金屬硅酸鹽。根據(jù)堿金屬種類，水玻璃可分為鈉水玻璃和鉀水玻璃。以水玻璃為硅源制備Si02氣凝膠，平均孔徑尺寸為6. 3nm、比表面積為297. 7m2/g。
2. 硅醇鹽為硅源制備Si02氣凝膠材料
相比于水玻璃，高純度的含硅醇鹽雖然價格昂貴，但是由其制備的Si02氣凝膠形貌良好，性能更加優(yōu)良，常用于高端Si02氣凝膠的制備。常用的含硅醇鹽主要有正硅酸乙酯 、正硅酸甲酯、甲基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、多聚硅氧烷、倍半硅氧烷等。用正硅酸甲酯加入甲醇和蒸餾水的混合物中進(jìn)行水解制備出具有更高的光學(xué)透明性和更低的導(dǎo)熱率的Si02氣凝膠。
三、干燥工藝
干燥處理是Si02氣凝膠制備過程中的重要環(huán)節(jié)，Si02氣凝膠在干燥過程中會承受巨大的收縮壓力，不當(dāng)?shù)母稍锓绞綍筍i02氣凝膠發(fā)生收縮、開裂和變形。目前常用的干燥方法主要有三種:冷凍干燥法、超臨界干燥法和常壓干燥法。
1. 在低溫下將凝膠孔隙中的溶劑冷凍，再采用升華的方法將冷凍后的溶劑除去的方法叫冷凍干燥法。這種方法可以消除液體的彎液面應(yīng)力，避免了骨架收縮產(chǎn)生的塌陷現(xiàn)象。但是液體冷凍發(fā)生相變時，形成的晶體或晶粒會破壞凝膠的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，干燥效果差，很難形成塊狀氣凝膠。
2. 超臨界干燥是通過控制壓力和溫度，使溶劑到達(dá)超臨界狀態(tài)，這種狀態(tài)下液體和氣體之間不存在氣液界面的流體，可忽略溶劑與凝膠孔隙之間的毛細(xì)管力將其排出，而不破壞凝膠的結(jié)構(gòu)。超臨界干燥法雖然產(chǎn)出的氣凝膠性能優(yōu)異，但此種方法干燥設(shè)備昂貴、工藝條件苛刻、操作危險性高等特點也限制了氣凝膠的工業(yè)化量產(chǎn)。
3. 在常壓條件下將溫度升高到溶劑的沸點，使其蒸發(fā)排出的方法就是常壓干燥法。雖然常壓干燥工藝簡單、生產(chǎn)安全、造價低，但是制備的凝膠容易發(fā)生開裂，這種方法的關(guān)鍵點是克服溶劑蒸發(fā)式表面張力對凝膠介孔的破壞。
